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文物蛋白膠料的氣相色譜-質(zhì)譜分析方法探討

王子銘; 王麗琴; 馬珍珍; 楊璐 西北大學(xué)文化遺產(chǎn)學(xué)院; 陜西西安710069; 文化遺產(chǎn)研究與保護(hù)技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室; 陜西西安710069
  • 氨基酸
  • 膠結(jié)材料
  • 方法學(xué)
  • 文物

摘要:為了探討文物蛋白膠結(jié)材料的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)分析方法,以正亮氨酸為內(nèi)標(biāo),N-(叔丁基二甲硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺(簡(jiǎn)稱MTBSTFA)+1%特丁基二甲基氯代硅烷作為衍生化試劑,建立了蛋白膠料中常見(jiàn)的丙氨酸、甘氨酸等11種氨基酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)定了每種氨基酸的精密度和檢出限,并將該方法用于現(xiàn)代參考膠料和文物樣品的分析測(cè)量。結(jié)果表明,GC-MS法對(duì)氨基酸的分離效果較好,除羥脯氨酸的穩(wěn)定性略差外,其余10種氨基酸標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)(R)均大于0.99,11種氨基酸的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.7%~6.3%。甘氨酸的檢出限最低,為0.066μg/g;亮氨酸的檢出限最高,為0.676μg/g。在對(duì)豬皮膠、全蛋和牛奶3種現(xiàn)代參考膠料氨基酸分析的基礎(chǔ)上,結(jié)合主成分分析(PCA)法揭示了3種膠料的特征性,并采用該方法鑒定了廣西服飾金線文物樣品中的蛋白膠料,表明該方法適用于文物蛋白膠料的定量分析。

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