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摘要：鈾鈮鉛多金屬礦組成成分復雜,準確有效的測定其中的痕量銀,有利于銀的回收利用。采用HCl-HNO 3-HF-HClO 4處理鈾鈮鉛多金屬礦樣品,以HCl(1+4)-2 g/L酒石酸為測定介質,以λAg=328.068 nm為分析譜線,建立了高分辨連續光源原子吸收光譜法(HR-CS-AAS)測定鈾鈮鉛多金屬礦樣品中痕量銀的新方法。對儀器參數進行了優化,確定采用迭代基線校正(IBC)背景校正方式,CCD檢測器有效像素點選擇5個;由銀的平均吸收光譜圖和吸光度-波長-時間三維吸收光譜圖可知,銀的CCD檢測器分辨率為0.002 0 nm/pixel,λAg=328.068 nm在327.86~328.27 nm范圍內沒有受到溶液中其他共存元素的譜線干擾。在優化的實驗條件下,銀的吸光度與其質量濃度在0.40~1.60μg/mL范圍內運用二次方程最小二乘法擬合校準曲線,相關系數為0.999 9,特征濃度為0.014 8μg/mL,方法檢出限為0.001 3μg/mL。將HR-CS-AAS測定樣品中銀的參數與空心陰極燈原子吸收光譜法(HCL-AAS)相比,其檢出限更低,特征濃度更低,標準溶液系列的吸光度更高。按照實驗方法對鈾鈮鉛多金屬礦樣品中的銀進行測定,結果與電感耦合等離子體質譜法基本一致,相對標準偏差(RSD,n=9)為0.63%~3.3%。按實驗方法在鈾鈮鉛多金屬礦樣品中加入銀標準溶液進行加標回收試驗,回收率為97%~104%,滿足國家地質礦產行業標準DZ/T 0130—2006的要求。