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摘要：高純碳化鎢粉作為超細硬質合金生產的原料,其雜質元素含量的分析和控制十分重要。采用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定高純碳化鎢粉時,需先將樣品中碳完全氧化除去后再進樣測定,否則不溶的游離碳會堵塞儀器進樣系統(tǒng),引起信號波動,嚴重干擾測定。實驗采取將樣品于600~800℃馬弗爐中氧化的方式除去游離碳,然后再用氨水消解樣品,在優(yōu)化測定同位素和儀器工作參數(shù)的基礎上,采用屏蔽炬冷焰技術測定鈣、鐵、鉻、鎂、鋁、錳、鈷、鎳、銅,采用常規(guī)模式測定砷、鉍、鎘、鉬、鉛、銻、錫、鈦、釩以消除質譜干擾,以鎢基體匹配法繪制校準曲線克服基體效應,控制基體質量濃度為0.5 mg/mL,實現(xiàn)了ICP-MS對高純碳化鎢粉中這18種元素的測定。在選定的工作條件下,各元素校準曲線的線性相關系數(shù)均大于0.999 5,方法檢出限在0.006~0.330μg/g之間。應用實驗方法測定高純碳化鎢粉樣品中18種雜質元素,錫測定值的相對標準偏差(RSD,n=11)為24%,除錫外其他元素的RSD(n=11)均小于10%,測定值與直流電弧原子發(fā)射光譜法(ARC-AES)結果基本吻合。因高純碳化鎢粉樣品在馬弗爐中氧化后主要成分為三氧化鎢,因此采用實驗方法對三氧化鎢標準樣品中18種雜質元素進行測定以驗證方法正確度,結果表明,測定值與認定值基本一致。