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摘要：高頻燃燒紅外吸收法測定碳屬于相對測量法,需用含碳的標準物質如碳酸鈉對儀器進行校準,該校準方法的關鍵在于選擇合適的助熔劑條件使化學試劑、鋼鐵樣品中碳的燃燒釋放率達到一致。實驗重點對助熔劑影響碳酸鈉校準-高頻燃燒紅外吸收法測定鋼鐵中高含量碳(質量分數為1.0%~5.0%)的因素進行了研究。實驗表明,按GB/T 223.86-2009標準所述,將碳酸鈉校準樣置于錫囊中,采用錫-鐵-鎢三元助熔劑進行測定,碳酸鈉中碳的結果較鋼鐵標樣的結果偏低,且隨碳含量的增加,偏低現象更為顯著,據此可以判斷,若采用錫-鐵-鎢三元助熔劑,用碳酸鈉校準時,所測得的鋼鐵樣品中碳結果會高于認定值。錫量、純鐵屑量、鎢粒量的3因素3水平的正交試驗表明,錫助熔劑對測定的影響最為顯著,加入錫助熔劑對碳酸鈉校準樣測定不利,且錫助熔劑對碳酸鈉校準樣中碳測定的影響較生鐵標樣更為明顯。因此,實驗采用鐵-鎢二元助熔劑進行測定,并對助熔劑的條件進行了優化,結果表明碳酸鈉校準的助熔劑條件為在樣品上方依次加入1.00 g純鐵粉、2.0 g鎢粒,鋼鐵樣品的條件為在樣品上方依次加入2.0 g鎢粒、0.50 g純鐵粉。采用上述優化的助熔劑條件測定碳酸鈉校準樣,并繪制校準曲線,碳質量分數的校準范圍為1.00%~5.00%,校準曲線的線性相關系數達到0.999 9。采用優化的助熔劑條件對8個高碳鋼鐵標樣中的碳含量進行測定,測定值與認定值吻合,這說明碳酸鈉校準樣與鋼鐵樣品中碳的燃燒釋放率一致。將上述實驗方法應用于5個鋼鐵生產樣品中碳的測定,相對標準偏差(n=5)為0.21%~0.33%,結果與管式爐燃燒-重量法基本一致。